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紅外光譜儀分析方法

聚苯乙烯的紅外光譜儀分析

發布時間:2019-11-03作者:admin來源:點擊:

  傅里葉變換紅外光譜法測定有機物分子結構

  • 實驗目的
1.掌握紅外光譜法基本原理,主要是其產生條件及峰的特征;
2.了解傅里葉交換紅外光譜儀的構造,熟悉其操作;
3.能對簡單的譜圖進行解析得到分子式。

  • 實驗原理
1.理論基礎
當一束紅外光照射分子時,分子中某個振動頻率與紅外光某一頻率光相同時(n= n),分子就吸收此頻率光發生振動能級躍遷,產生紅外吸收光譜。根據紅外吸收光譜中吸收峰的位置和形狀來推測未知物結構,進行定性分析和結構分析;根據吸收峰的強弱與物質含量的關系進行定量分析。  
2.識圖解析
分子的振動形式主要是簡正振動,簡正振動分為伸縮振動和彎曲振動,主要表現為官能
團區和指紋區。4000~1300 區域:是由伸縮振動產生的吸收帶,為化學鍵和基團的特征吸收峰,吸收峰較稀疏,鑒定基團存在的主要區域——官能團區;1300~650區域:吸收光譜較復雜,除單鍵的伸縮振動外,還有變形振動,能反映分子結構 的細微變化——指紋區。
   實驗通過紅外光譜儀掃描得到的光譜圖,根據理論知識,對圖譜的不同吸收峰進行解析,從而對該化合物進行定性和定量分析。

  • 實驗材料與儀器
材料:聚苯乙烯
儀器:傅里葉變換紅外光譜儀

  • 實驗結果與分析
  1. 實驗圖譜
 
 
 
 
 
 
 

  1. 圖譜解析
①該圖譜在3100~3000cm-1波數段有明顯的吸收峰,可以大致判斷為烯烴的C-H伸縮振動,但該圖在1680~1620 cm-1波數段卻沒有該烯烴的C=C伸縮振動,可以推測出該結構中沒有C=C,既可能是聚合物;
②該圖譜在3000~2800cm-1有明顯的吸收峰,可以推測出該結構中有C-H的對稱和不對稱伸縮振動頻率,而在1470cm-1和1380cm-1附近也有明顯的吸收峰,可以推測為C-H的彎曲振動頻率;
③在1250~800cm-1也有明顯的吸收峰,可以推測為C-C骨架的振動,不過其特征性不強。
④該圖譜在1600 cm-1左右有明顯吸收峰,可推測為苯環骨架的特征吸收峰;苯環的一元取代在彎曲振動頻率在770~650cm-1,與圖譜吻合。
綜合上述信息,可以大致判定為該物質是實驗材料聚苯乙烯。
 

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  1. 紅外光譜中樣品制備中要注意哪些問題?
答:紅外測定樣品分為氣體、液體和固體樣品。氣體樣品可直接導入已抽成真空的玻璃氣體池內測定,兩端為氯化鈉或溴化鉀晶片;液體樣品:純液體樣品和一些高沸點樣品可直接用液膜法進行測定,而稀溶液樣品和低沸點樣品可直接用液體池法測定;固體樣品:測定方法主要有壓片法、石蠟糊法、溶液法、薄膜法??偟臉悠分苽溥^程中,要求樣品純度在98%以上,不含水分,濃度適中,且該樣品最強的吸收峰透過率為10%左右。
 

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